Ob in der Umweltanalytik oder in der pharmazeutischen Industrie: Überall dort, wo Verunreinigungen durch organische Komponenten eine Rolle spielen, kommt die Bestimmung des TOC (Total Organic Carbon = gesamter organischer Kohlenstoff) zum Einsatz. Dabei werden zunächst die anorganischen Kohlenstoffverbindungen aus der Probe entfernt. Anschließend wird ein Aliquot der vorbereiteten Probe auf einen heißen Katalysator injiziert. Hierbei werden die organischen Komponenten zu Kohlenstoffdioxid umgesetzt und von einem Trägergas zu einem NDIR-Detektor geleitet, der das entstehende CO2 erfasst.
Diese Methode kann bei salzhaltigen Proben zu einem höheren Wartungsaufwand des Gerätes führen und die Standzeit des Analysators verringern. Denn während Wasser bei der Verbrennungsoxidation verdampft und die im Wasser enthaltenen organischen Substanzen vollständig zu Kohlendioxid umgesetzt werden, reichern sich Salze wie Sulfate oder Chloride auf dem Katalysator an. Das „Versalzen“ des Katalysators oder des Verbrennungsrohres ist eine der am häufigsten auftretenden Störungen bei der TOC-Analytik. Die Salze können schmelzen und die aktiven Stellen des Katalysators zusetzen oder es kommt durch Rückstände zu Schäden an Glasbauteilen.
Niedrigere Verbrennungstemperatur – weniger Wartungsaufwand
Um solche Probleme zu verhindern, müssen Verbrennungstemperaturen unterhalb der Schmelzpunkte der gängigen Salze genutzt werden. Die Systeme der TOC-L Serie arbeiten mit der katalytischen Verbrennungsoxidation bei 680 °C in Verbindung mit einem hocheffektiven Platin-katalysator und der NDIR-Detektion. Diese Temperatur liegt unter dem Schmelzpunkt der gängigen Salze (Tabelle 1).
Die Analysatoren der TOC-L Serie besitzen eine automatische Verdünnungsfunktion für Proben und Standardlösungen. Sie verfügen über ein integriertes Probenvorbereitungsmodul, das es ermöglicht, automatische Verdünnungen der Proben durchzuführen. Dieses kann nicht nur genutzt werden, um den TOC-Gehalt einer Probe zu verdünnen, sondern auch um die Salzkonzentration der Probenmatrix zu verringern. Die automatische Durchführung der Probenvorbereitung des nicht leicht austreibbaren Kohlenstoffs (NPOC) durch Ansäuern und Ausgasen ist sowohl im Hauptgerät als auch im ASI-L Autosampler möglich. Mit verschiedenen Kits lassen sich alle TOC-Applikationen im Wasser umsetzen.
High-Salt-Kit
Ein spezielles Kit für salzhaltige Proben kommt zum Einsatz, wenn die geringe TOC-Konzentration in den Proben keine Verdünnung erlaubt, etwa bei Meerwasser, reinen Salzlösungen und Solen. Es besteht aus einem Verbrennungsrohr mit besonderer Geometrie. Darin befinden sich unterschiedlich große Katalysatorkugeln, die durch ein grobmaschiges Keramikgitter gehalten werden (Abbildung 1). Bei diesem Aufbau kristallisiert das Salz aus und rieselt durch die Füllung des Katalysatorrohres sowie durch das Keramikgitter, ohne das gepackte Rohr zu verstopfen.
Das Salz reichert sich nach und nach in der Salzfalle unterhalb des Keramikgitters (Abb. 2c) an. Dabei hat sich erwiesen, dass die Verwendung dieses Salzkits die Messung bis zur zwölffachen Probenmenge gegenüber einem herkömmlichen Katalysator ermöglicht. Es lassen sich beispielsweise etwa 2.500 Injektionen eines Meerwassers mit einem solchen Kit durchführen. Selbst hochkonzentrierte Natriumchloridsole (28%ig) kann damit per TOC-Analyse untersucht werden.
Die Verwendung des Kits für salzhaltige Proben ist aber nicht nur für die Laboranalytik sinnvoll. Auch in der Prozessanalyse mit Online-Analysatoren können Salzkits die Standzeiten der Systeme erhöhen.
Fazit
Salzhaltige Proben versalzen den Katalysator bei der TOC-Bestimmung und verringern die Standzeit des Analysators. Der TOC-L von Shimadzu verhindert durch seine Verbrennungstemperatur von 680 °C das Schmelzen der Salze auf dem Katalysator. Zusätzliche Kits zur Bestimmung von salzhaltigen Proben ermöglichen die störungsfreie Analyse von hochsalzhaltigen Proben und erhöhen die Standzeiten des Analysesystems im Labor sowie in der Online-Analytik.
